國產(chǎn)綜合熱分析儀是研究材料熱性質(zhì)的常用設備,其氣氛調(diào)節(jié)功能對實驗結果的準確性至關重要。這一功能通過精準控制樣品所處的氣體環(huán)境,模擬不同使用條件或排除干擾因素,以下是關鍵技術要點解析。
材料在加熱過程中會發(fā)生物理化學變化,周圍氣體性質(zhì)直接影響反應進程。氣氛調(diào)節(jié)的主要作用包括:
1.抑制氧化副反應;
2.提供特定反應氣體;
3.帶走揮發(fā)產(chǎn)物。
如高分子材料熱分解實驗,若在空氣中進行,氧氣會加速材料的氧化裂解,導致測得的起始分解溫度偏低;而采用氮氣氛圍可獲得真實的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。
典型氣氛控制方式:
1.靜態(tài)氣氛模式:將樣品置于密閉坩堝,通入目標氣體置換內(nèi)部空氣后密封。適用于緩慢升溫過程,可維持恒定氣體組成。常見于標準熱重分析。
2.動態(tài)氣流模式:持續(xù)向樣品室通入指定氣體,形成穩(wěn)定流動狀態(tài)。這種方式能有效及時排出分解產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物,防止二次反應發(fā)生。氣體流速可根據(jù)實驗需求精確調(diào)節(jié)。
3.程序變溫控制:結合溫度編程與氣氛切換,可在特定溫度節(jié)點自動轉(zhuǎn)換氣體種類。如先通氮氣升至某溫度,再切換為空氣研究氧化行為。
關鍵組件與技術參數(shù):
1.質(zhì)量流量控制器:精確調(diào)控氣體流量,精度可達滿量程的±1%。確保不同氣體切換時的平穩(wěn)過渡。
2.多路氣體接口:標配四路以上進氣口,可連接氮氣、空氣、氧氣等常用氣體鋼瓶。部分機型支持真空抽氣功能。
3.密封系統(tǒng)設計:采用石墨墊圈配合法蘭盤結構,保證高溫下的氣密性。爐體采用雙層密封結構,有效隔離外部空氣滲入。
典型應用案例:
1.阻燃性能評估:在氮氣/氧氣混合氣流中測試材料的熱釋放速率,模擬真實燃燒環(huán)境。通過調(diào)節(jié)氧濃度研究材料在不同火災場景下的表現(xiàn)。
2.催化反應研究:在還原性氣氛(如5%H?/N?)中測試催化劑活性,觀察氫氣存在下的失重/增重變化。
3.陶瓷燒結工藝開發(fā):在可控濕度的空氣環(huán)境中研究黏土礦物的脫水過程,優(yōu)化燒結曲線。
注意事項:
1.氣體純度要求:普通實驗需使用高純氮氣,水分含量應低于特定數(shù)值。涉及腐蝕氣體時需選用不銹鋼氣路。
2.安全操作規(guī)范:可燃性氣體(如氫氣)使用時必須確保爐體充分密封,實驗結束后繼續(xù)通氣直至爐溫降至安全范圍。
3.空白對照實驗:每次更換氣體類型都應進行基線校正,消除氣體本身帶來的微小質(zhì)量變化影響。
氣氛調(diào)節(jié)功能使綜合熱分析儀能夠準確揭示材料的本質(zhì)熱行為。選擇合適的氣氛條件并嚴格控制氣體參數(shù),是獲得可靠實驗數(shù)據(jù)的關鍵環(huán)節(jié)?,F(xiàn)代儀器已實現(xiàn)自動化氣氛控制,可通過計算機預設復雜的氣體切換程序,滿足多樣化的研究需求。